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離子色譜使用注意
  • 發(fā)布日期:2021-11-09      瀏覽次數(shù):1644
    •                                                              離子色譜使用注意

                                                       檢碩科學(xué)器材(上海)有限公司

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        淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。

       (二)分離柱

        分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。 分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)。

        為保護分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm 過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動、樣品重復(fù)測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。

        分離柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。

        分離柱的再生:(1)低價親水性離子的污染:

        a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)

        b)用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)

        c)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)

        d)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)

        (2)高價親水性離子的污染:

        a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)

        b)用5%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)

        c)用100%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)

        d)用50%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)

        e)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)

      f)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)

      (三)高壓泵

        高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。

      (四)抑制器

        抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生, 可*去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點:平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。

        抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其*清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。

      (五)檢測器

        所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。

        由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進行分析前要確保樣品已經(jīng)進行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。

                                                                                                                                    本篇轉(zhuǎn)載至實驗之家

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